1、加料：根據(jù)蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶,蒸餾液體一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少于1/3適中就好。將液體倒入蒸餾瓶(或用漏斗),接著加入1到2粒沸石。安好裝置。為了使蒸餾順利進(jìn)行,在液體裝入燒瓶后和加熱之前,須在燒瓶內(nèi)加入1-2粒沸石。因?yàn)闊康睦锩婧芄饣?容易發(fā)生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進(jìn)行。當(dāng)添加新的沸石時(shí),須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后再加入,否則會(huì)發(fā)生急劇沸騰的危險(xiǎn)。沸石只能使用一次,當(dāng)液體冷卻之后,原來加入的沸石就會(huì)失去效果,所以繼續(xù)蒸餾時(shí),須再加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易碎、與蒸餾物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì),均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2毫米的素?zé)胀粱蛩榈拇善?br />
2、加熱：根據(jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)選擇加熱裝置,被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80度以下時(shí),用熱水浴加熱。液體沸點(diǎn)在100oC以上時(shí),在石棉網(wǎng)上用簡易空氣浴或者用油浴加熱;液體溫度在200度以上時(shí),用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。

用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?自上口流出引至水槽中,然后開始加熱了。當(dāng)蒸餾瓶中物質(zhì)沸騰時(shí),溫度急劇上升。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)上下時(shí),將加熱強(qiáng)度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出1到2滴的速度。在整個(gè)蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出液)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢。否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

3、收集鎦分：進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時(shí)和Zui后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸完后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,若維持原來的加熱強(qiáng)度,就不會(huì)有餾液蒸出,溫度會(huì)下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。

蒸餾完畢,先應(yīng)滅火,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受瓶,然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。