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如何提高氣相色譜分析試驗(yàn)檢測器靈敏度？所zui用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測器靈敏度的有效手段不同。
目前，對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。 
 提高氣相色譜靈敏度的方法如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。  
溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：di一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進(jìn)樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“ 樣品泛濫帶 ”（flooded zone）；當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時，樣品泛濫帶的面積逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度漸漸增加。等到溶劑完全揮發(fā)后，分析物在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)：載氣的體積比液體大很多，所以，當(dāng)樣品冷凝結(jié)時，樣品濃縮在色譜柱的一個小范圍內(nèi)。所以說不論什么方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有：色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發(fā)性，還有是色譜柱固定相的比例。  
色譜柱柱溫的初始溫度：1.基本是容易也是快做到的方法，一般說來初始溫度愈低的話，分析物凝結(jié)的愈好。2.建議初始溫度zui好設(shè)在比快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右，溫度保持的時間zui好是非分流的保持時間。  
第二個重要的因素：色譜柱“ 固定相比例 ”（phase ratio）：愈低的固定相比例，意味著越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時候使用的方法。  
一個可以改變的因素是樣品本身：大部分時候，樣品本身沒法改變，但是，可以使用不同的溶劑以增加其效果，例如，溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好，例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時，樣品使用的溶劑是乙酸乙zhi（沸點(diǎn)攝氏77.1度）會比使用二lv甲wan溶劑好（沸點(diǎn)攝氏39度）。 
 氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢? 
2、分析原因： 
靈敏度： 單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q  
影響FID靈敏度的因素： 可以分為FID 內(nèi)因 (硬件方面)與 外因 (操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括dan氣／qing氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等； 

3、解決方案：因?yàn)镕ID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①dan氣／qing氣(N2／H2)流量比N2／H2流量比會明顯影響靈敏度：各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同，N2／H2比zui佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個主要作用是保證zui佳N2／H2比，用來保證zui佳靈敏度。  
②空氣流量：空氣流量小于200mL／min時，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。  
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。  
④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時對FID進(jìn)行清洗。
4、案例分析：在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1～C8烴類進(jìn)行定性定量分析時，發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下，同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80％，通過對色譜線路進(jìn)行試漏，排除了管路漏氣的因素，說明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80％。 
※對色譜所用載氣dan氣、qing氣、空氣和尾吹氣dan氣進(jìn)行了檢測后，發(fā)現(xiàn)尾吹dan氣被關(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時所用載氣(dan氣)的流量僅為5mL／min，而qing氣的流量為40mL／min，dan氣與qing氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣dan氣流量調(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來位置后，再進(jìn)行測定，該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。  
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